頂空進(jìn)樣器遇到了定量環(huán)污染問(wèn)題要怎么去除？

發(fā)布時(shí)間：2020-05-14

頂空進(jìn)樣器定量環(huán)污染要免交叉污染藥品殘留溶劑檢測(cè)時(shí)常用溶劑有二甲基亞砜(DMSO)、N，N一二甲基甲酰胺①M(fèi)F)、N，N一二甲基乙酰胺OMA)、1，3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因?yàn)榇祟?lèi)溶劑大多為高沸點(diǎn)試劑，非常可能有頂空交叉污染。另外，樣品中的某些物質(zhì)也會(huì)吸附在氣體管路中，當(dāng)運(yùn)行下針樣品時(shí)，被載氣帶入氣相色譜儀，出現(xiàn)鬼峰，影響樣品的正確分析。頂空進(jìn)樣器進(jìn)完樣品后，用大流量載氣沖洗氣體管路和定量環(huán)， 以達(dá)到使樣品氣體完全排除的目的。載氣沖洗時(shí)間越長(zhǎng)，管路越純凈。

我遇到了頂空進(jìn)樣器定量環(huán)污染這樣的麻煩。 一直用甲醇、乙醇交替進(jìn)樣，也沒(méi)解決這個(gè)問(wèn)題。 今天打電話給安捷司，工程師建議使用“正已烷”進(jìn)樣，將傳輸管從GC中撥出來(lái)。 我還沒(méi)有測(cè)試，因?yàn)闆](méi)有正已烷。

頂空進(jìn)樣器污染處理辦法頂空進(jìn)樣器污染，最常見(jiàn)的就是由于樣品或者溶劑殘留在頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中，未被載氣沖洗干凈。常用的方法就是用水蒸氣清洗頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，此方法既快捷又有效。水蒸氣可以帶走吸附在氣體管路和定量環(huán)上的物質(zhì)，殘留在頂空進(jìn)樣系統(tǒng)中的有些物質(zhì)，用水蒸氣清洗頂空進(jìn)樣系統(tǒng)不能完全去除，可以考慮把水換為二甲基亞砜或者其他溶劑進(jìn)行請(qǐng)清洗。但需要注意溶劑的化學(xué)性質(zhì)和頂空條件的溫度設(shè)置，避免出現(xiàn)危險(xiǎn)。也可以根據(jù)平時(shí)所分析樣品和所用溶劑的性質(zhì)，適當(dāng)提高爐溫、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度，空運(yùn)行多次，直至把殘留在項(xiàng)空進(jìn)樣管路中的物質(zhì)沖洗出來(lái)。如果上述方法均未見(jiàn)效果，建議卸下定量環(huán)，用水或者有機(jī)溶劑(有機(jī)溶劑的選擇根據(jù)檢測(cè)器而定)超聲波清洗，然后烘干。

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